铁矿石磁性铁含量的测定分析论文

2024-09-08 13:37:50| 收藏本文下载本文作者：岚溢奕

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铁矿石磁性铁含量的测定分析论文

篇1：铁矿石磁性铁含量的测定分析论文

铁矿石磁性铁含量的测定分析论文

摘要：测定磁性铁含量广泛采用的方法有3种，结合本单位实验室的实际情况选用手工外磁选法进行试验。本法用氯化钱和邻菲罗琳恒温分解试验后，再用900士100奥斯特强度的磁铁分离磁性铁，用重铬酸钾标准溶液滴定。本法测定结果与WFC一3型磁选仪磁选法相比，有同样高的精确度和回收率，操作简便，节约了实验室成本。现已用于铁矿石中磁性铁的日常检测，获得了满意的结果。

关键词：铁矿石磁性铁手工外磁选法。

1引言

随着现代科技的飞速发展，国内各大钢厂对于高品位铁矿石的需求也越来越大，而进口矿粉的价格十分高，许多钢厂为了节约成本而大量采购低品位磁铁进行磁选制备铁精粉以满足生产，因此铁矿石的计价也变得十分重要。

磁性铁是指磁化系数大于公式的含铁矿物中的铁[1],在地质勘查中，铁矿中磁性铁占全铁的占有率，是评价铁矿床工业价值和划分矿石工业类型的标准。具有工业价值的强磁性铁矿物主要有：磁铁矿、钦磁铁矿、半假象赤铁矿等。多年以来，地质工作者们为了制定磁性铁含量的分析方法，经过反复试验研究，基本上倾向于磁场强度在900士100奥斯特和分析试验粒度小于。0.074mm的条件下进行磁性铁的测定。现被广泛应用的有3种方法：手工内磁选法、手工外磁选法、WFC一3型磁选仪磁选法。手工内磁选法操作繁琐，准确度较差，而WFC一3型磁选仪磁选法虽有较高的准确度，但成本太高，由于本室经济条件有限，故选用低成本的手工外磁选法，并对测定条件及准确度进行了研究。

2实验部分

2.1主要试剂及配制

氯化铵、邻菲罗啉、硫磷混酸（1+l）。

钨酸钠溶液（250g/L）L:称取25g钨酸钠，加7.5mL磷酸，加水稀释至100mL.

三氯化钛溶液（5%）：取5mL三氯化钛，加入10mL盐酸，稀释至100mL,现用现配。

二苯胺磺酸钠溶液（2到）L:称取。029二苯胺磺酸钠固体溶于100mL去离子水中。

重铬酸钾标准溶液：移取事先配好的饱和重铬酸钾30mL于mL容量瓶中，稀释至刻度线摇匀，待标。

以上化学试剂均为分析纯，配制溶液的水均为去离子水。

2.2分析步骤

称取试样0.10009于250mL锥形瓶中，加人59氯化钱和0.1g邻菲罗啉。注人150mL去离子水在电热板上加热至试剂溶解恒温加热40min,取下冷却至室温，用永久磁铁（隔锥形瓶底测得的磁场强度为900士100奥斯特的磁铁）紧贴锥形瓶底部移动，使磁性矿物移向一侧并吸住它，然后倾出非磁性矿物，再用水冲散锥形瓶中矿样，重复操作2一3次至倾出的水中无矿物。加人10mL硫磷混酸，在电炉上分解，锥形瓶下部冒白烟至23/处，取下冷却至室温。加水20mL,摇匀。加人1mL钨酸钠溶液，用三氯化钦溶液调至淡蓝色，重铬酸钾标准溶液滴至无色透明。滴加3-4滴二苯胺磺酸钠指示剂，用已知浓度的重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈紫色即为终点。同时做空白实验。

3结果与讨论

3.1准确度与精确度

选取标准物质GBwO7272和GBwO7275进行5次测定，测得的结果见表1.

根据表1的数据可以看出此法测得的数据与真值接近，准确度高。

3.2本试验方法与WFC-3型磁选仪磁选法对比

选取一个标样和一个生产样品，用wFC一3型磁选仪磁选法圈和本法测得的数据见表2.

从表2中可以看出，本试验方法测得的结果和磁选法一样准确度高，可以替代实验费用大的磁选仪磁选法，满足实验室生产需求。

3.3磁铁强度对实验结果的影响

实验中采用磁场强度在900士100奥斯特的永久磁铁，紧贴锥形瓶底部时吸附性最好。如果离开瓶底一定的距离对磁性物质吸附力较小，随着水溶液的晃动容易被带走导致结果偏低。所以在实验中磁铁一定要紧贴瓶底，确保磁性物质在倾出的过程中无流失。

3.4试样粒度的影响

将生产式样分别制备成过0.125mm、。0.074mm筛网的分析试样，按试验方法进行测定，测得结果见表3.

根据表3数据可以看出，通过。0.074mm筛孔的试样磁性铁分析结果准确度和精密度均好于过0.125mm筛孔的。所以选用通过。0.074mm筛孔的试样加工粒度为宜。

3.5水流速度的影响

由于水流的速度影响着水流的冲力，为此进行了水流速度对磁选分离磁性铁的.影响试验。结果表明：水流速度在9~12mL/min为最佳。当水流速度大于巧mL/imn时，对于弱磁性的铁矿石，由于水流速度太快，弱磁性铁矿粒来不及被吸引在磁石附近而被冲走，导致磁性铁的分析结果偏低。但如果水流速度太慢，磁选时间过长而影响分析周期。

3.6回收实验

称取0.1000g的磁性铁质量分数为47.60的2号试样5份，分别加人0.0200、0.0400、0.0800、O1000、0.1500g编号为GBw07275（磁性铁含量为18.5）的标样进行回收试验，磁性铁回收率为98.8%~99.6%.

4结论

通过本实验方法测定铁矿石中的磁性铁，具有较高的准确度和回收率，稳定性强。实验中磁铁的磁场强度，水流的速度和试样的粒度影响结果的测定，实验测得最合适的条件是磁场强度在900士100奥斯特和分析试验粒度小于。0.074mm.本法实现了本室的生产需求，代替了WFC-3磁选法，节约了成本。

参考文献：

[l]曾波，段清国，等。冶金分析,25（3）：58-60.

[2]唐肖玫WFC一1型磁选仪测定铁矿石中磁性铁的应用[J].冶金分析，1984.3.

篇2：我国进口铁矿石有害元素含量代表值估计及整体特征分析

我国进口铁矿石有害元素含量代表值估计及整体特征分析

对我国进口铁矿石中的环境有害元素As、Cr、Cd、Pb、S的含量进行了总体统计分析,选用了四分位稳健统计分析及内核密度估计分别对铁矿中的有害元素As、Cr、Cd、Pb、S的含量的代表值进行估计,探讨了两种方法在代表值估计方面的'特点,并使用主成分分析、因子分析等多元统计分析方法对有害元素的含量特征进行整体分类描述,确定了含量特征整体分类的主要有害元素,全面了解进口铁矿中涉及安全、环保等有害元素的质量状况.

作者：纪雷林雨霏孙健蔡发马昕程刚 JI Lei LIN Yu-fei SUN Jian CAI Fa MA Xin CHENG Gang 作者单位：纪雷,JI Lei(山东出入境检验检疫局技术中心,青岛,266002;山东省检验检疫科学研究院,青岛,266003)

林雨霏,孙健,蔡发,马昕,程刚,LIN Yu-fei,SUN Jian,CAI Fa,MA Xin,CHENG Gang(山东出入境检验检疫局技术中心,青岛,266002)

刊名：分析试验室 ISTIC PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF ANALYSIS LABORATORY 年，卷(期)： 26(6) 分类号：O654 关键词：铁矿有害元素统计学描述内核密度估计风险分析主成分分析因子分析

篇3：利用HPLC-FLD对大鼠5-HT含量测定实验分析的药学本科毕业论文

利用HPLC-FLD对大鼠5-HT含量测定实验分析的药学本科毕业论文

1 仪器和试剂

美国Waters高效液相色谱仪（ 510泵， 474荧光检测器， 717自动进样器及柱温控箱等）；Empower色谱数据工作站；瑞士Mettler万分之一、十万分之一及百万分之一电子天平；美国Milli-Q纯水器；三洋MDF-382E超低温冰箱，Beckman 21R高速冷冻离心机，上海金达生化仪器厂XUF-1高速分散器。

5-羟色胺（5-HT）标准品（1357359 33907213 美国Fluka公司）；甲醇为江苏汉邦科技有限公司的色谱纯甲醇；其它试剂均为分析纯。

2 方法

2.1 色谱条件色谱柱为Alltima C18（4.6 mm×250 mm,5 μm），流动相为0.1 mol/l磷酸二氢钾溶液-甲醇（9∶1 V/V）；单泵等度洗脱；流速1.0 ml/min，；λEx:254 nm；λEm:338 nm；柱温：35℃。

2.2 标准品溶液的配制精密称取5-HT标准品适量，用0.1 mol/L盐酸制成0.35 mg/ml的对照品贮备液，避光冷藏保存。按实际检测需要，用0.1 mol/L盐酸溶液稀释到相应的`溶度，供检测用。

2.3 大鼠海马脑组织匀浆样品的制备取大鼠海马组织，称湿重，以1∶10的比例加入0.4 mol/L的高氯酸，（即每100 mg脑组织加1 ml 0.4 mol/L的高氯酸）。冰浴下充分匀浆，冰浴沉淀30 min，于4℃，10 000 r·min-1离心15min，取上清液，每毫升上清液加0.75 ml 4%的碳酸氢钠溶液、混匀后，于4℃、3 000 r·min-1离心5 min，取上清液，过0.45 μm滤膜，分装，于-80℃保存待用。

3 结果

3.1 标准液和样品液的色谱分离图在选定的色谱条件下，标准品液与按“2.3”项下方法处理的样品分别进样的色谱图见图1～2，从图中可知，5-HT 峰形良好，无杂质峰干扰，其保留时间为9.9 min。

3.2 线性范围、检出限采用外标法，取0.7 μg·ml-1的5-HT标准液在选定的色谱条件下分别进样1，3，6，9，12 μl，以峰面积Y为纵坐标、进样量X（ng）为横坐标作图，检测线性范围为0.70～8.40 ng（r=0.999 9）；峰面积与进样量呈良好的线性关系；以信噪比为 3（S/N =3）时，计算检出限为1.27×10-3 ng。

3.3 精密度、重复性实验在上述色谱条件下，取浓度为0.7 μg·ml-15-HT的标准液，重复测定5次，测得日内精密度相对标准偏差（RSD）为0.7%，表明实验方法精密度良好。

取同一样品平行5份，按“2.3”项下方法处理，在上述色谱条件下，连续进样5次，考察样品峰面积的重复性，结果相对标准偏差（RSD）为2.8%。表明实验方法具有很好的重复性。

测定方法选择本文对5-HT含量检测比较了高效液相-电化学（HPLC-ECD）和HPLC-FLD，发现应用HPLC-ECD方法时，检测器对流动相的改变较敏感，使系统不易稳定。最终选择了高效液相分析中高分辨率，高灵敏度的荧光检测法。建立了适用于检测5-HT物质简单、快速、重复性好的HPLC-FLD。在探索该测定方法时，作者观察到海马组织样品的处理要快，制备好的待测样品要保存在-80℃冰箱内，这对得到良好的分析结果至关重要。