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气相色谱法检测汤中氯丙醇类化合物
应用毛细管柱-气相色谱法测定汤料中氯丙醇类化合物.汤料试样中氯丙醇类化合物在索氏抽取器中用乙醚萃取,于萃取液中通入氮气吹干乙醚,残留物用每次1 mL甲醇萃取两次以净化氯丙醇类化合物.收集并合并甲醇萃取液,蒸发除去甲醇后用N,O-双(三甲基硅烷)-三氟乙酰胺进行衍生化,所得衍生物经毛细管色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,方法的检出限为0.01 mg・kg-1.对精密度及回收率作了试验,得到的回收率在95%～102%之间,RSD(n=5)值小于4.5%.
作 者：张明霞 陈雪桥 周建科 ZHANG Ming-xia CHEN Xue-qiao ZHOU Jian-ke 作者单位：张明霞,陈雪桥,ZHANG Ming-xia,CHEN Xue-qiao(河北工程大学,邯郸,056038)周建科,ZHOU Jian-ke(河北大学,理化分析研究中心,保定,071002)
刊 名：理化检验-化学分册 ISTIC PKU英文刊名：PHYSICAL TESTING AND CHEMICAL ANALYSIS PART B:CHEMICAL ANALYSIS 年，卷(期)： 43(11) 分类号：O657.7 关键词：气相色谱法 毛细管色谱柱 氯丙醇类化合物 汤料关于气相色谱法在食品质量检测中的应用
[摘要]作为一项重要食品质量安全检测技术，气相色谱技术以气体为流动相，将液体、固体作为固定相，通过物质吸附、解吸附作用，达到样品分解组分的功能，目前该技术在食品质量检测中得到了广泛地应用与推广。本文主要对食品质量检测中气相色谱法的作用原理、应用进行了分析与探究。
[关键词]食品质量检测;作用原理;应用;食品添加剂;气相色谱法
“染色馒头”、“瘦肉精”等事件的频繁发生，暴露了我国食品安全管理中存在诸多问题，也增强了人们对食品安全的关注程度。食品质量检测作为食品安全监控的重要环节，其检测技术水平的高低将直接影响到食品安全及人民的身体健康。气相色谱技术作为食品质量检测的重要方式，其具有操作简单、成本低、检测精度高等特点，在挥发性物质检测中得到了广泛地运用与推广。
一、气相色谱法的作用原理
气相色谱法是指利用气体作为移动相的色谱法。按照不同使用固定相，可分为2种类型：气固色谱法(固体固定相)、气液色谱法(液体固定相)。作为一种在有机化学内分离、分析化合物(挥发性良好，不易分解)的色谱技术，该技术主要以惰性气体为载体，向气相色谱仪内带入样品，以此进行分析。其基本作用原理为：在一种流动相的引导下，混合物各组份向其他固定相流动，对各组份固定相具有不同的'作用力，如溶解、吸附等。导致固定相内各组份滞留时间不同，进而分离混合物内各组份。结束分离工作后，根据相应顺序，伴随流动相向检测器系统进入，以此进行非电量转换，转换为和组份浓度成比例的电讯号，并形成记录、绘图与计算。
二、食品质量检测中气相色谱法的应用
1、食品添加剂检测
(1)材料和方式
仪器：气相色谱仪、电子天平、多功能食物搅拌机、试管(50毫升、10毫升);
试剂：蒸馏水、亚硝酸钠溶液(每升50克)、硫酸溶液(每升100克)、氯化钠等;
样品：液体样品如饮料、果汁、醋等，固体样品：蜜饯、肉干等。
(2)色谱条件
毛细管柱DB-170为色谱柱;70摄氏度为柱温;每分钟1.5毫升为柱流量;200摄氏度为气化温度;分流为进样方法;10：1为分流比例等。
(3)检测方式
在10毫升刻度比色管内分别吸取甜蜜素(每毫升1毫克)标准溶液：0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.5mL。随后以5毫升为准添加蒸馏水，并加入硫酸溶液1.25毫升、亚硝酸钠溶液1.25毫升，并进行连续晃动，3分钟后停止。最后，将正已烷2.5毫升、氯化钠1.25克加入，均匀摇晃后，实现静置分层。
(4)结果分析
第一，优化分流比。在分流比5：1、10：1、20：1情况下，对衍生化甜蜜素(每毫升0.1毫克)标准溶液进行依次检测。如10：1为分流比时，溶剂具有较低峰信号，测量物峰面积则不会发生改变，由此可见，该情况下可对低含量样品进行检测。
第二，回收率。根据表1所示，对肉干、蜜饯与饮料进行不同量甜蜜素添加情况进行回收率试验，其结果为96%到98%为气相色谱法的回收率。
第三，精密度。对浓度分别为0.5、1.0两种标准溶液进行6次进样，得出3%到4.9%为其相对标准偏差。
第四，线性范围、检出限。根据以上色谱条件对甜蜜素质量线性范围进行检测，为每毫升0.01到1.0毫克之间，其公式如下：
Y=510.X-8.5429
其中：色谱峰面积为Y;
样品内甜蜜素含量为X;
相关性系数为0.9998。
根据选取色谱方式，由信噪比S/N为3，得出每千克0.01克为气相色谱法最低检出限。
2、检测农药残留
有机氯、有机磷农药残留在蔬菜、水果中频繁出现，为确保食品质量与安全，可选取GC/ECD气相色谱对有机氯农药残留进行检测;有机磷、有机氮农药残留检测中可选取GC/NPD气相色谱法;有机磷、有机硫农药残留检测中可选取GC/FPD气相色谱法。
气相色谱法分析土壤中的17种有机氯农药
摘要：简要介绍了建立气相色谱法测定土壤中17种有机氯农药的分析方法,并对深圳市的.主要疏菜基地的土壤进行测定.样品前处理主要用超声萃取,弗罗里硅土柱和凝胶渗透色谱净化,氮气吹干仪浓缩.从样品分析结果来看,各样本中六六六、滴滴涕的检出率都比较高.作 者：古添发 张俊琼 周密 作者单位：深圳市环境监测中心站,广东,深圳,518049 期 刊：广西轻工业 Journal：GUANGXI JOURNAL OF LIGHT INDUSTRY 年，卷(期)：, 26(2) 分类号：X592 O657.71 关键词：气相色谱法 超声萃取 凝胶渗透色谱 土壤 有机氯农药土壤环境中硝基苯的微波萃取-气相色谱法检测技术的研究
摘要：土壤环境中的硝基苯是难于检测的一类化学污染物.本研究以受到硝基苯污染的松花江水灌溉的哈尔滨流域的农田为研究对象,采用“微波萃取-气相色谱法”,研究了模拟受到硝基苯污染土壤环境中的`硝基苯含量和实际检测了松花江水灌溉的农田的硝基苯,研究了微波消解和气相色谱测定条件.结果显示:1.0 mg/L～15.0 mg/L范围内线性良好,硝基苯的最低检出限为0.012,回收率为92.4%～99.4%.松花江流域农田土壤硝基苯含量未检出,即没有硝基苯污染.作 者： 作者单位： 期 刊：环境科学与管理 Journal：ENVIRONMENTAL SCIENCE AND MANAGEMENT 年，卷(期)：2010, 35(4) 分类号：X830.2 关键词：松花江流域 土壤 硝基苯 微波萃取 气相色谱法自动固相微萃取-气相色谱法检测水样中壬基酚
利用气相色谱仪器上的自动固相微萃取平台,建立了自动固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)联用测定水样中壬基酚的分析方法.对SPME的条件如萃取纤维涂层、萃取时间、解吸时间、离子强度等条件进行了优化,并用于珠江水样和造纸工业废水等实际水样的.分析.该方法的检测限为2.0 μg/L,线性范围为5.0～100μg/L,线性相关系数为0.997 3,相对标准偏差(RSD)为3.3%(n=5),回收率为83.2%～106.4%.
作 者：陈玲 周海云 刘岚 邓芹英 CHEN Ling ZHOU Hai-yun LIU Lan DENG Qin-ying 作者单位：陈玲,刘岚,邓芹英,CHEN Ling,LIU Lan,DENG Qin-ying(中山大学化学与化学工程学院,广东,广州,510275)周海云,ZHOU Hai-yun(中山大学测试中心,广东,广州,510275)
刊 名：中山大学学报（自然科学版） ISTIC PKU英文刊名：ACTA SCIENTIARUM NATURALIUM UNIVERSITATIS SUNYATSENI 年，卷(期)： 46(5) 分类号：O657.7+1 关键词：壬基酚 固相微萃取 气相色谱固相萃取-气相色谱法检测茶叶中的有机磷农药残留量
建立了茶叶中22种有机磷农药的`残留量的气相色谱分析方法. 样品用V(乙腈)∶V(丙酮)＝4∶1提取, 经Envi-Carb固相小柱净化, 以V(乙腈)∶V(甲苯)＝3∶1洗脱, GC-FPD检测, 外标法定量. 在添加0.05～1.0 mg/kg的水平, 22种有机磷的平均回收率在81.3%～107.9%之间, 相对标准偏差在1.1%～8.9%, 该方法的检出限为0.01～0.04 mg/kg. 该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留量测定的技术要求.
作 者：汤富彬 陈宗懋 罗逢健 刘光明 TANG Fu-bin CHEN Zong-mao LUO Feng-jian Liu Guang-ming 作者单位：中国农业科学院茶叶研究所,杭州,310008 刊 名：分析试验室 ISTIC PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF ANALYSIS LABORATORY 年，卷(期)：2007 26(2) 分类号：O657.7 关键词：茶叶 固相萃取 气相色谱 有机磷农药★ 猫中有人相-散文
