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高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定肉苁蓉中的甜菜碱
建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定中药材肉苁蓉中甜菜碱含量的方法.采用Waters Spherisorb S5 NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温25℃,流动相为0.1%(体积分数)三氟乙酸水溶液-甲醇(体积比为15:85),流速0.6 mL/min.蒸发光散射检测器参数:漂移管温度90℃,喷雾器温度45℃,载气(氮气)压力110kPa(16 psi).结果表明,该法具有良好的线性关系,同时,不同种肉苁蓉的.测定结果表明:管花肉苁蓉不含甜菜碱,因此建议将甜菜碱作为标志物质来鉴别正品肉苁蓉(Cistanche deserticola Y. C.Ma)和管花肉苁蓉(C.tubulosa(schenk)R.Wight).
作 者：龚立冬 曹玉华 侯建霞 GONG Lidong CAO Yuhua HOU Jianxia 作者单位：江南大学化学与材料工程学院,江苏,无锡,214122 刊 名：色谱 ISTIC PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY 年，卷(期)： 25(2) 分类号：O65 关键词：高效液相色谱法(HPLC) 蒸发光散射检测(ELSD) 甜菜碱(betaine) 肉苁蓉(Herba Cistanche)反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定复方中的盐酸葡萄糖胺
建立了应用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器(RP-HPLC-ELSD)测定复方产品中盐酸葡萄糖胺含量的`方法.该方法以C18色谱柱为固定相,甲醇-0.3%五氟丙酸为流动相,采用蒸发光检测器,测定了复方中盐酸葡萄糖胺的含量.结果表明,盐酸葡萄糖胺在0.2～1.0 mg/mL的质量浓度范围内二次回归的相关系数为0.999 9,精密度(以相对标准偏差表示)为0.50%.该方法具有简便、快速、准确、重现性较好的特点.
作 者：吕颖 齐莹 张莉 迟颖红 陶宏 孙浩 L(U) Ying QI Ying ZHANG Li CHI Yinghong TAO Hong SUN Hao 作者单位：吕颖,齐莹,张莉,迟颖红,陶宏,L(U) Ying,QI Ying,ZHANG Li,CHI Yinghong,TAO Hong(Nu Skin China华茂上海研发中心,上海,03)孙浩,SUN Hao(Pharmanex Research Institute,Provo,Utah,USA)
刊 名：色谱 ISTIC PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY 年，卷(期)：2007 25(6) 分类号：O658 关键词：反相高效液相色谱(reversed-phase high performance liquid chromatography) 蒸发光散射检测器(evaporative light scattering detection) 盐酸葡萄糖胺(glucosamine hydrochloride) 复方(complex formula)高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定大鼠支气管肺泡灌洗液中肺泡表面活性物质
为准确快速地对支气管肺泡灌洗液中的`磷脂进行定量分析,采用蒸发光散射检测器建立了该物质的高效液相色谱测定方法.该方法使用硅胶色谱柱,流动相A为V(甲醇)∶V(水)＝11∶2,流动相B为纯氯仿,A与B体积比为1∶39;以V(氯仿)∶V(甲醇)∶V(水)＝10∶10∶3溶解样品;得到的校正曲线回归方程,相关系数R2=0.9971,日间精密度为10.9%～13.4%,加标回收率为98%～115%.本法的重复性和标准曲线的线性能够满足大鼠支气管肺泡灌洗液中肺泡表面活性物质定量分析的要求.
作 者：李百花 董殿军 张秋香 林晓明 LI Bai-hua DONG Dian-jun ZHANG Qiu-xiang LIN Xiao-ming 作者单位：李百花,张秋香,LI Bai-hua,ZHANG Qiu-xiang(北京大学第三医院营养部,北京,100083)董殿军,林晓明,DONG Dian-jun,LIN Xiao-ming(北京大学公共卫生学院营养与食品卫生学系,北京,100083)
刊 名：分析试验室 ISTIC PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF ANALYSIS LABORATORY 年，卷(期)： 26(6) 分类号：O657.7 关键词：蒸发光散射检测器 高效液相 支气管肺泡灌洗液 肺泡表面活性物质 二棕榈酰磷脂酰胆碱高效液相色谱-荧光检测法测定人血浆中的匹伐他汀
Pitavastatin belongs to the class of coenzyme A reductase inhibitors. Very few methods of assaying pitavastatin from human plasma are available in literature. An analytical method is presented for the determination of the drug from human plasma making use of the fluorescent property of the drug. The drug is extracted from plasma using ethyl acetate under neutral condition and then analyzed by reversed-phase high performance liquid chromatography (HPLC) with fluorescence detection (λEx 245 nm;λEm 420 nm). Analysis of pitavastatin was carried out on a C18 HPLC column using a gradient flow of mobile phase (0.01 mol/L monobasic potassium phosphate (pH 3.20)-acetonitrile, 63∶37, v/v). Fluorescein isothiocyanate was used as internal standard. The dynamic range of assay was 3 to 50 ng/mL. The intraday precision was less than 10% and accuracy ranged from 95.2% to 112.6% . The same for interday check was less than 12% and 92.8% to 105.1% , respectively. The drug was found to be stable under the assay conditions. The developed method is simple, precise, accurate, and stable. This indicates that it can be applied to routine analysis of this drug in human subjects where there are large numbers of samples without the need of specialized instruments like column switching.
作 者：OJHA Ashwini GUTTIKAR Swati VAYEDA Chintan PADH Harish 作者单位：B.V.Patel,Pharmaceutical Education & Research Development (PERD) Centre, Ahmedabad, Gujarat, India 刊 名：色谱 ISTIC PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY 年，卷(期)：2007 25(5) 分类号：O658 关键词：high performance liquid chromatography (HPLC) fluorescence detection fluorescein isothiocyanate pitavastatin human plasma固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定海水中的多环芳烃
建立了用固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定海水中多环芳烃的方法,优化了色谱条件和萃取条件.除苊不能用荧光检测器检出外,其余15种多环芳烃的.空白加标回收率在64.5%(苯并[g,h,i],茚并[1,2,3-cd]芘)～88.7%(苯并[a]蒽)之间,相对标准偏差(n=5)为4.9%(荧蒽,苯并[b]荧蒽)～11.1%(苯并[g,h,i],茚并[1,2,3-cd]芘),方法的检出限在0.72(蒽)～14.10 ng/L(荧蒽)之间,基本上达到了痕量分析的要求.利用该方法测得青岛湾表层海水中多环芳烃的浓度在0.125(苯并[k]荧蒽)～25.996 ng/L(萘)之间,但苯并[a]芘未检出.
作 者：李先国 阎国芳 周晓 虢新运 王岩 刘金燕 作者单位：李先国,虢新运,王岩,刘金燕(中国海洋大学海洋化学理论与工程技术教育部重点实验室,山东,青岛,266100)阎国芳(青岛市产品质量监督检验所,山东,青岛,266061)
周晓(中国海洋大学海洋化学理论与工程技术教育部重点实验室,山东,青岛,266100;国家质量监督检验检疫总局,北京,100088)
刊 名：中国海洋大学学报（自然科学版） ISTIC PKU英文刊名：PERIODICAL OF OCEAN UNIVERSITY OF CHINA 年，卷(期)： 39(5) 分类号：P734.6 关键词：固相萃取 高效液相色谱 海水 多环芳烃测定高效液相色谱-荧光检测法测定敬钊毒素-Ⅰ的磷脂膜结合活性
敬钊毒素-Ⅰ(JZTX-Ⅰ)是一种能够抑制心肌钠通道失活的新型蜘蛛神经毒素,该文结合高效液相色谱与色氨酸荧光测定技术研究了JZTX-Ⅰ的磷脂膜结合活性.脂质体共沉淀实验表明,JZTX-Ⅰ具有不依赖于带负电荷磷脂组成的生物膜结合活性.当加入由酸性或中性磷脂构成的.脂质体后,JZTX-Ⅰ能够分别产生6.4和4.7 nm的蓝移以及7.4和8.0 nm的红移激发漂移,显示JZTX-Ⅰ能够插入磷脂膜,同时该分子疏水表面的色氨酸残基处于一个运动受限的界面区域.荧光淬灭实验进一步证实,与脂质体结合能够减少该毒素分子表面色氨酸残基的溶剂暴露.该研究结果为阐明JZTX-Ⅰ的离子通道门控调节机制提供了新的信息.
作 者：曾雄智 皮建辉 梁宋平ZENG Xiongzhi PI Jianhui LIANG Songping 作者单位：曾雄智,梁宋平,ZENG Xiongzhi,LIANG Songping(湖南师范大学,蛋白质化学与发育生物学教育部重点实验室,湖南,长沙,410081)皮建辉,PI Jianhui(湖南师范大学,蛋白质化学与发育生物学教育部重点实验室,湖南,长沙,410081;怀化学院生物工程系,湖南,怀化,418008)
刊 名：色谱 ISTIC PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY 年，卷(期)：2007 25(6) 分类号：O658 关键词：高效液相色谱 荧光谱 单层小脂质体 敬钊毒素-Ⅰ