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人尿液中麻黄碱和可待因的液-液-液微萃取/高效液相色谱法测定
建立了液-液-液微萃取与高效液相色谱联用技术快速分析尿样中麻黄碱和可待因的方法.优化得到的最佳萃取条件:萃取溶剂为80μL苯,接受相为1.0μL 0.2 mol・L-1的`HCI,搅拌速率为80 r・min-1,萃取时间为40 min.在该条件下.获得了高的富集因子(大于117倍).方法的线性范围为麻黄碱0.05-10mg・L-1,可待因0.10-10 mg・L-1,相关系数(r)大于0.997,检出限分别为0.025 mg・L-1和0.05 mg・L-1,相对标准偏差小于9%.该方法能有效地去除尿样中的干扰物质,有机溶剂消耗少,萃取效率高,可同时测定尿样中麻黄碱和可待因.
作 者：刘庆艳 张朝辉 陈波 马铭 LIU Qing-yan ZHANG Zhao-hui CHEN Bo MA Ming 作者单位：刘庆艳,LIU Qing-yan(湖南师范大学,化学生物学及中药分析省部共建教育部重点实验室,湖南,长沙,410081;湖南环境生物职业技术学院,湖南,衡阳,421005)张朝辉,陈波,马铭,ZHANG Zhao-hui,CHEN Bo,MA Ming(湖南师范大学,化学生物学及中药分析省部共建教育部重点实验室,湖南,长沙,410081)
刊 名：分析测试学报 ISTIC PKU英文刊名：JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS 年，卷(期)： 27(1) 分类号：O657.72 R971.7 关键词：液-液-液微萃取 高效液相色谱 麻黄碱 可待因 尿液中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定水中残留的氨基甲酸酯类农药
应用中空纤维液相微萃取(HP-LPME)技术建立了水样中呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的高效液相色谱分析方法.对影响HP-LPME的实验条件进行了优化.采用Accurel Q3/2聚丙烯中空纤维,以甲苯为萃取溶剂,于室温、搅拌速度为720 r/min条件下在4.5 mL样品溶液中萃取20 min,萃取物在室温下经氮气流吹干后用流动相溶解进样.采用Baseline C18分离柱(4.6 mm×250 mm,5.0 μm),以甲醇-水(体积比为60:40)为流动相,流速为1.0 mL/min.呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的检测波长分别为200,223,200和208 nm.该方法对4种氨基甲酸酯类农药的.富集倍数均大于45倍;4种氨基甲酸酯类农药在10～100 μg/L质量浓度范围内,其质量浓度与峰面积之间有良好的线性关系,相关系数均大于0.99;呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的检出限(S/N=3)分别为5,1,5和3 μg/L;实际水样中的加标回收率为82.0%～102.2%,相对标准偏差为2.0%～6.2%(n=6).
作 者：杨秀敏 王志 王春 韩丹丹 陈永艳 宋双居 YANG Xiumin WANG Zhi WANG Chun HAN Dandan CHEN Yongyan SONG Shuangju 作者单位：河北农业大学理学院,生物无机化学重点实验室,河北,保定,071001 刊 名：色谱 ISTIC PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY 年，卷(期)： 25(3) 分类号：O658 关键词：中空纤维 液相微萃取 高效液相色谱法 氨基甲酸酯类农药 水样固相微萃取/高效液相色谱法测定水中的微囊藻毒素
采用CWX/DVB萃取头,应用固相微萃取与高效液相色谱联用技术(SPME/HPLC)分析了水溶液中的`痕量微囊藻毒素.对SPME的萃取条件进行了优化,并对实际水样进行了分析.该方法测定MC-LR(LR型微囊藻毒素)的线性范围为1.00～200 μg/L,相关系数为0.999 5,检出限为0.45 μg/L(3σ,n=11),相对标准偏差(RSD)为2.4%,回收率为90%～99%.该方法测定MC-RR(RR型微囊藻毒素)的线性范围为1.00～100μg/L,相关系数为0.998 8,检出限为0.15 μg/L(3σ,n=11),RSD为2.4%,回收率为89%～100%.
作 者：吴伟文 杨左军 顾浩飞 郑文丽 徐嵘 WU Wei-wen YANG Zuo-jun GU Hao-fei ZHENG Wen-li XU Rong 作者单位：吴伟文,WU Wei-wen(深圳市南山区环境监测站,广东,深圳,518052)杨左军,顾浩飞,郑文丽,徐嵘,YANG Zuo-jun,GU Hao-fei,ZHENG Wen-li,XU Rong(深圳出入境检验检疫局,广东,深圳,518045)
刊 名：分析测试学报 ISTIC PKU英文刊名：JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS 年，卷(期)：2007 26(4) 分类号：O657.72 S946 关键词：固相微萃取(SPME) 高效液相色谱 水样 微囊藻毒素动态微波辅助萃取与高效液相色谱联用测定金银花中的绿原酸
通过流动注射的.方法将动态微波辅助萃取与高效液相色谱相连接,用于测定金银花中的绿原酸.萃取过程在一个循环体系中完成,萃取后,通过采样环采集到的20 μL样品被流动相载带到色谱系统进行分离检测.在最佳实验条件下得到的检出限和测定下限分别为0.25和0.83μg/mL,日内和日间精密度(RSD)分别为3.4%和4.1%,平均加标回收率为98.1%.
作 者：陈立钢 丁兰 于爱民 张坤 李建涛 金海燕 张寒琦 CHEN Li-gang DING Lan YU Ai-min ZHANG Kun LI Jian-tao JIN Hai-yan ZHANG Han-qi 作者单位：吉林大学,化学学院,长春,130012 刊 名：吉林大学学报（理学版） ISTIC PKU英文刊名：JOURNAL OF JILIN UNIVERSITY(SCIENCE EDITION) 年，卷(期)： 46(1) 分类号：O657.7 关键词：动态微波辅助萃取 在线检测 高效液相色谱 金银花 绿原酸高效液相色谱法测定SHR尿液中犬尿喹啉酸含量的变化
目的 建立高效液相色谱荧光法测定尿液中犬尿喹啉酸(KYNA)含量的方法,观察不同周龄自发性高血压大鼠(SHR)及其正常对照大鼠(WKY)的尿KYNA含量变化.方法 高效液相色谱荧光法采用的色谱柱为ODS色谱柱,流动相为10mmol/L醋酸钠缓冲液(pH4.5)和乙腈(体积95:5),激发波344 nm,发射波398nm.选择4周龄WKY大鼠和SHR各4只、16周龄WKY大鼠和SHR各6只检测24h尿液中的KYNA含量,并进行统计学分析.KYNA浓度检测的.线性范围0.220～33.000nmol/mL(R2=0.999 1),回收率为(90.37±8.47)%,日内差异为4.70%～9.40%,日间差异为5.20%～7.50%.4周龄WKY组24h尿KYNA含量为(41.251±22.663)μg/24h尿,SHR组为(35.387±10.814)μg/24h尿,两组问无统计学差异(P＜0.05);16周龄SHR尿KYNA含量为(39.511±15.985)μg/24h尿,较WKY组(90.690±42.189)μg/24h尿明显降低(P＜0.05).结论 高效液相色谱荧光方法具有灵敏、稳定、特异性高等特点,可用于临床检测尿KYNA.成年SHR尿KYNA含量较WKY大鼠减少,提示可能与高血压的发生发展有关.
作 者：张国昌 高平进 沈杰 朱鼎良 ZHANG Guo-chang GAO Ping-jin SHEN Jie ZHU Ding-liang 作者单位：上海交通大学,医学院瑞金医院,上海市高血压研究所,上海市血管生物学重点实验室,上海,25 刊 名：上海交通大学学报（医学版） ISTIC PKU英文刊名：JOURNAL OF SHANGHAI JIAOTONG UNIVERSITY(MEDICAL SCIENCE) 年，卷(期)： 27(4) 分类号：O657.7 R-332 关键词：高效液相色谱法 犬尿喹啉酸 自发性高血压大鼠固相萃取-高效液相色谱法同时测定啤酒中的4种异构化α-酸
建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定啤酒中4种异构化α-酸的.方法.采用Sep-Pak C18萃取柱,系统研究了啤酒中异构化α-酸的最佳固相萃取条件.选择以2 mL酸化甲醇为洗脱溶剂,萃取前调啤酒样品的pH至2.5.该方法准确可靠,重现性好,4种异构化α-酸的回收率为90.6%～96.4%,相对标准偏差小于4%.异α-酸、二氢异α-酸、四氢异α-酸和六氢异α-酸的最低检测限依次为0.14,0.36,0.33和0.53 mg/L.
作 者：李崎 周天 顾国贤 LI Qi ZHOU Tian GU Guoxian 作者单位：李崎,周天,LI Qi,ZHOU Tian(江南大学,工业生物技术教育部重点实验室,江苏,无锡,214036)顾国贤,GU Guoxian(江南大学生物工程学院,江苏,无锡,214036)
刊 名：色谱 ISTIC PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY 年，卷(期)：2007 25(4) 分类号：O658 关键词：固相萃取 高效液相色谱法 异构化α-酸 啤酒固相萃取-高效液相色谱法测定钙强化食品中的维生素D
以含有体积分数为20%的0.95 mol/L柠檬酸水溶液的二甲基亚砜作为维生素D的破壁溶液,利用Chromabond XTR固相萃取柱(14 500 mg,70 mL)对样品进行提取和净化,建立了测定钙强化食品中维生素D的固相萃取-高效液相色谱方法.方法的`线性范围为0.1～100.0 μg/mL,线性相关系数为0.999.方法的定性检出限为0.01 μg/g,定量检出限为0.03 μg/g.低(0.1 μg/g)、中(0.5 μg/g)、高(1.0 μg/g)三个浓度水平的加标回收率分别为106.2%,99.5%和100.1%,相对标准偏差小于10%.
作 者：赵榕 薛颖 吴国华 赵海燕 罗仁才 ZHAO Rong XUE Ying WU Guohua ZHAO Haiyan LUO Rencai 作者单位：北京市疾病预防控制中心,北京,100013 刊 名：色谱 ISTIC PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY 年，卷(期)： 26(1) 分类号：O658 关键词：高效液相色谱法 固相萃取 维生素D 钙强化食品高效液相色谱法测定发酵液中生物素含量
采用高效液相色谱法测定发酵液中生物素的含量.结果表明,样品浓度在5～150 μg・mL-1范围内线性关系良好,最低检测限为0.01 μg・mL-1,精密度实验的RSD为0.21%,稳定性实验的`RSD为6.6%,发酵液在15 h内检测结果无明显差别,加样回收率在95%～102%之间.该方法简便、快捷、准确、重现性好,可用于发酵液中生物素的含量测定.
作 者：黄琴 丁安子 宋娟 HUANG Qin DING An-zi SONG Juan 作者单位：湖北工业大学,发酵工程省部共建教育部重点实验室,湖北,武汉,430068 刊 名：化学与生物工程 ISTIC英文刊名：CHEMISTRY & BIOENGINEERING 年，卷(期)：2009 26(8) 分类号：O657.7 Q563 关键词：生物素 发酵液 高效液相色谱 含量测定