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聚(对氯甲基苯乙烯)接枝纳米氧化硅的制备与表征
表面接枝聚合物修饰可以明显降低无机纳米粒子的表面极性,提高其与聚合物基体的相容性及分散稳定性,从而显著提高聚合物基无机纳米复合材料的机械强度[1]和耐热性能[2]等.在表面接枝聚合物修饰方法中,无机纳米粒子表面引发原子转移自由基聚合反应是其中最为有效的方法[3].本文所制备的聚(对氯甲基苯乙烯)接枝纳米氧化硅,表面具有大量最常用的原子转移自由基聚合引发基团一氯苄基,可以作为一种大表面引发原子转移自由基聚合引发剂,用于制备结构规整的'、分子量可控的梳状聚合物接枝无机纳米粒子,采用此法还可以在薄膜或者平面上表面引发接枝结构规整的、分子量可控的梳状聚合物刷子.
作 者：刘鹏 刘维民 薛群基 苏致兴 作者单位：刘鹏(兰州大学,化学化工学院,甘肃,兰州,730000;中国科学院兰州化学物理研究所,固体润滑国家重点实验室,甘肃,兰州,730000)刘维民,薛群基(中国科学院兰州化学物理研究所,固体润滑国家重点实验室,甘肃,兰州,730000)
苏致兴(兰州大学,化学化工学院,甘肃,兰州,730000)
刊 名：兰州大学学报（自然科学版） ISTIC PKU英文刊名：JOURNAL OF LANZHOU UNIVERSITY（NATURAL SCIENCES） 年，卷(期)： 40(5) 分类号：O6 关键词：纳米杆的制备与表征论文
0 引言
近年来二氧化铈独特的物理化学性质激起了科学家们浓厚的研究兴趣. 作为最具活性的金属氧化物之一，纳米氧化铈在许多领域都有着非常重要的应用，如生物领域、抛光材料、三效催化剂、氧传感器、固体燃料电池和紫外线屏蔽剂等领域. 目前，合成纳米氧化铈的方法有许多种，例如水热法、沉淀法、溶胶- 凝胶法等等. 其中水热法因具有一步合成、温度低、操作简单、能量消耗低且有可能大规模工业化生产等优点而越来越受人们青睐.
对于纳米结构的氧化铈材料来讲，除了纳米尺寸效应导致的一些显著的性质变化之外，二氧化铈的性质随着形貌、形状及暴露的晶面的不同也会产生很大的差异. 因此，在过去十年研究者们投入了大量的努力去探讨纳米氧化铈形貌可控合成. 到目前为止，人们已经成功地可控合成具有特殊形貌的纳米二氧化铈或者氧化铈基材料，如纳米颗粒、纳米线、中空球形、纳米立方块、花束形和其他混合结构. 在所有的.氧化铈形貌中，1D 纳米氧化铈因具有优异的性能而备受人们关注. 本文利用水热法制备了氧化铈纳米杆，利用透射电子显微镜和扫描电镜等对其微观结构进行表征. 另外，检测了所制备的氧化铈纳米杆的紫外线吸收性能，为功能纳米材料的实用化提供一定的理论基础.
1 实验
1. 1 合成
取1 mol 的Ce( Ac)3・nH2O 和0. 01 mol 的Na2HPO4溶于40 mL 的去离子水中，在磁力搅拌下反应15 min. 然后将混合溶液转移至50 mL 高压反应釜中，在230 ℃条件下反应24 h，待反应釜冷却至室温后，分别用蒸馏水和无水乙醇将制备的白色沉淀离心过滤，去除多余的离子，最后在60 ℃的温度下烘干得到氧化铈纳米杆.
1. 2 表征
采用X 射线衍射仪( XRD) ( Rigaku D/Max-1200X 型) 分析样品的物相，实验条件: Cu Kα 射线，电压30 kV，电流100 mA，扫描范围2θ 为25-80°; 采用扫描电子显微镜( SEM) ( Hitachi SU8000) 观察样品的形貌; 采用200 kV 场发射透射电子显微镜( TEM) ( 日立JEM-F) 分析样品的晶体结构; 采用UV-vis 分光光度计测试纳米氧化铈的紫外线屏蔽性能.
2 结果与分析
为了确定样品的物相组成，对水热法制备的样品进行了XRD 表征.与氧化铈的特征谱进行比较，其特征峰分别从左到右对应氧化铈的( 111 ) 、( 200 ) 、( 220) 、( 311) 、( 222) 、( 400) 、( 331) 、( 420) 晶面，没有其他杂峰. 这说明产物具有较高的纯度，样品只能为含有萤石结构的CeO2晶体.
可以看出样品的纳米结构呈杆状，杆的形貌较细长，经测得杆的平均直径～ 10 nm，平均长度～400 nm. 样品的TEM 图，纳米杆比较均匀，直径～ 10 nm，长度为几百纳米. TEM图中某一单根氧化铈纳米杆的放大图，氧化铈纳米杆的结晶度良好，无明显缺陷. 采用HR-TEM 进一步观察试样的微观结构，电子是沿着[110]方向入射，纳米氧化铈杆的垂直于表面方向为( 224) ，是沿着<112>方向生长.利用Ce( Ac)
3・nH2O 和Na2HPO4
作为反应试剂制备氧化铈时，Na2HPO4的水解较弱，OH―离子的释放非常缓慢，水解方程式如下:Na2HPO4 +2H2O→3Na + +2OHD +H2PO4D ( 1)Ce( Ac)3・nH2O 中提供的Ce3 + 阳离子只有少量的与Na2HPO4水解的OH―发生化学反应，产生白色Ce( OH)3・nH2O 悬浊液，而大量的Ce3 +依然游离在水溶液中，其反应如下式:Ce3+ + 3OHD + nH2O→Ce( OH)3・nH2O ( 2)在高温高压环境下，由于没有外来的氧气进为了研究纳米氧化铈的抗紫外线能力，采用UV-vis 分光光度计对其紫外线屏蔽性能进行测试，得出其紫外线吸收光谱图.样品在波长小于400 nm 的位置显示出很强的吸收能力，在波长大约大于400 nm 的波段保持在一个较低的水平，在波长为310 nm 处氧化铈纳米杆对紫外线的吸收出现峰值. 另外，CeO2在270 ～ 340 nm 的波段之间有强烈的紫外线吸收能力是因为O2-( 2p) 轨道和Ce4 + ( 4f) 轨道上的电子转移引起的.一个良好的紫外线屏蔽材料对波长少于400 nm 的紫外线有很好的吸收能力，而氧化铈纳米杆正正满足这个要求，因此可作为理想的紫外线屏蔽材料.
3 结论
1) 本实验通过低温水热一步法合成了氧化铈纳米杆. 纳米杆形貌比较细长，平均直径～ 10 nm，平均长度～ 40 nm，并且生长方向沿着< 112 > 晶向族方向生长.
2) 制备的氧化铈纳米杆能强烈吸收紫外线，且有很宽的吸收波段，在波长为310 nm 处对紫外线的吸收出现峰值，是理想的紫外线屏蔽材料.
纳米GaN固体的制备与表征
本研究工作以氯化氨作矿化剂,在350～450℃、15～50MPa的条件下,用氨基钠作为氮的'前体,和金属镓反应合成了氮化镓晶体.用X射线衍射、透射电子显微镜、激光拉曼光谱、红外光谱等方法对产物进行表征,结果显示得到的晶体为六方纤锌矿结构,平均粒径为16nm,晶格参数a=0.3215nm,c=0.5223nm.晶体的完整性好、产率高,并探讨了可能的反应机理.
作 者：郑伟威 郭范 万松明 刘新征 尹屹梅 作者单位：中国科学技术大学化学系,合肥,230026 刊 名：人工晶体学报 ISTIC EI PKU英文刊名：JOURNAL OF SYNTHETIC CRYSTALS 年，卷(期)： 32(3) 分类号：O782 关键词：GaN 纳米固体 透射电子显微镜 激光拉曼光谱纳米聚硅氯化铝复合絮凝剂的制备、表征与应用研究
摘要：通过溶胶-凝胶法制备纳米聚硅氯化铝复合絮凝剂,运用傅立叶红外光谱、X-Ray粉末衍射、扫描电镜、透射电镜等对制得的产品进行了表征,研究了纳米聚硅氯化铝复合絮凝剂的分子结构与形态.结果表明,复合过程不是简单的物理混合,部分铝离子及水解络合铝离子可与共存的聚硅酸通过羟基结合,发生络合反应生成铝硅聚合物.为了检测样品的.絮凝性能,采用镇江段长江水作为絮凝水样,选用传统的絮凝剂聚氯化铝和聚硅酸作对比实验.结果表明,在最佳絮凝条件下.纳米聚硅氯化铝的CODcr去除率和浊度去除率可分别达到83.6%和93.5%,比聚氯化铝和聚硅酸絮凝剂具有更好的絮凝性能.作 者：晏井春 闫永胜 朱富坤 刘彬彬 葛建华 唐红 YAN Jing-chun YAN Yong-sheng ZHU Fu-kun LIU Bin-bin GE Jian-hua TANG Hong 作者单位：晏井春,闫永胜,刘彬彬,葛建华,YAN Jing-chun,YAN Yong-sheng,LIU Bin-bin,GE Jian-hua(江苏大学化学化工学院,江苏镇江,212003)朱富坤,唐红,ZHU Fu-kun,TANG Hong(江苏省镇江市规划设计院,江苏镇江,21)
期 刊：净水技术 ISTIC Journal：WATER PURIFICATION TECHNOLOGY 年，卷(期)：, 27(2) 分类号：X703.5 关键词：纳米絮凝剂 聚硅氯化铝 水处理纳米尖晶石LixMn2O4的制备与电化学性能表征
近年来,由于便携式电器的迅猛发展,对于电化学能源的要求也越来越高.世界各国都投入了大量的财力、物力和人力,开展对新型电池的开发及其基础问题的研究.这些新型电池归根到底是基于各种高性能的.新型能源材料的研究与开发[1].
作 者：卫敏 张杰 杨文胜 张密林 段雪 作者单位：北京化工大学可控化学反应科学与技术基础教育部重点实验室,北京,100029 刊 名：无机化学学报 ISTIC SCI PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF INORGANIC CHEMISTRY 年，卷(期)： 18(7) 分类号：O614.111 O614.7+11 关键词：纳米尖晶石LixMn2O4 材料制备 电化学性能油溶性金属Ni纳米微粒的制备与表征
纳米材料的制备、性能与应用已成为近年来的研究热点之一[1].由于在催化、光学和电学材料中的广泛应用,超细单分散的金属微粒的制备与性质已引起人们的广泛兴趣.通常制备金属纳米微粒的方法有两种:一是把固体金属材料分裂为纳米尺寸的颗粒,如机械粉碎、电弧放电及金属原子蒸气沉积[2],用这种方法制备的金属微粒粒径一般都比较大,且粒子尺寸分布宽,另一种是把金属原子制成纳米尺度的颗粒,如乳液聚合法[3]、热解[4]、γ-射线辐照[5]、脉冲电沉积[6]和化学还原[7]等,这种方法制备的微粒粒径通常分布窄且粒子小.但以上方法所制备的金属纳米微粉在有机介质中难以长期稳定分散,而且当所制备的'金属微粉粒径小时在空气中容易被氧化.超细金属粉润滑油添加剂是一类迅速兴起的新型固体润滑材料,有希望解决目前边界润滑技术中存在的难题,它的研制和应用日益受到重视.但是超细金属粉在润滑油系统中一般存在着分散稳定性不好、易沉淀的问题[8].
作 者：阎玺庆 吴志申 周静芳 张治军 党鸿辛 作者单位：河南大学润滑与功能材料重点实验室,开封,475001 刊 名：无机化学学报 ISTIC SCI PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF INORGANIC CHEMISTRY 年，卷(期)：2002 18(2) 分类号：O614.81+3 关键词：镍 纳米微粒 表面修饰 油溶性纳米晶Ni-Mo-Fe催化阴极的制备与表征
利用射频磁控溅射的方法制备了纳米晶Ni-Mo-Fe合金薄膜,并将其作为太阳能光电化学制氢阴极催化膜.采用XRD、EDS对膜的晶型、成分进行了表征.用稳态极化曲线对膜的析氢电化学特性进行了测试.结果表明:在较高的工作压强、较高的衬底温度和较小的'靶距下沉积的膜有较好的电化学性能,晶粒的细化、膜中Mo含量的增加及Ni含量的减少有助于析氢催化活性的提高.
作 者：黄金昭 徐征 李海玲 亢国虎 朱海娜 王文静 HUANG Jin-zhao XU Zheng LI Hai-ling KANG Guo-hu ZHU Hai-na WANG Wen-jing 作者单位：黄金昭,徐征,朱海娜,HUANG Jin-zhao,XU Zheng,ZHU Hai-na(北京交通大学,理学院,北京,100044)李海玲,亢国虎,王文静,LI Hai-ling,KANG Guo-hu,WANG Wen-jing(北京市太阳能研究所,北京,100083)
刊 名：北京交通大学学报（自然科学版） ISTIC PKU英文刊名：JOURNAL OF BEIJING JIAOTONG UNIVERSITY 年，卷(期)： 31(6) 分类号：O646.541 关键词：Ni-Mo-Fe 纳米晶 析氢反应TiO2/聚丙烯酸丁酯纳米复合薄膜的制备及结构表征
利用微乳液原位聚合法在普通玻璃表面上制备了TiO2/聚丙烯酸丁酯纳米复合膜.采用傅立叶变换红外光谱、高分辨透射电子显微镜和X-射线光电子能谱对膜的结构进行了表征.结果表明,TiO2以纳米线的`形式弥散在聚丙烯酸丁酯的高分子网络中,并且所制备的TiO2纳米线具有板钛矿相结构.
作 者：张晟卯 张治军 党鸿辛 刘维民 薛群基 作者单位：张晟卯(中国科学院兰州化学物理研究所,固体润滑国家重点实验室,兰州,730000;河南大学润滑与功能材料重点实验室,开封,475001)张治军,党鸿辛(河南大学润滑与功能材料重点实验室,开封,475001)
刘维民,薛群基(中国科学院兰州化学物理研究所,固体润滑国家重点实验室,兰州,730000)
刊 名：物理化学学报 ISTIC SCI PKU英文刊名：ACTA PHYSICO-CHIMICA SINICA 年，卷(期)： 19(2) 分类号：O648.15 关键词：原位聚合 二氧化钛 聚丙烯酸丁酯 纳米复合膜双氯芬酸钠缓释微胶囊的制备与表征
以乙基纤维素为壁材,采用乳化-溶剂扩散技术制备双氯芬酸钠缓释徽胶囊,通过考察包封率和载药量确定其制备工艺,并对微胶囊的形态和释放度等理化性能进行表征.结果表明,当有机相中乙基纤维素的质量浓度为3×10-2g/mL,水相中乳化剂十二烷基硫酸钠的`质量浓度为3×10-3 g/mL,双氯芬酸钠与乙基纤维素的投料比mEC:mDS为1:1,搅拌速度900 r/min时制备出的微胶囊形态圆整,粒径范围6～24μm,药物包封率达25.12%,在人工肠液中可平稳缓释达8 h.
作 者：窦苓 戴玉杰 王静文 郭永恩 DOU Ling DAI Yu-jie WANG Jing-wen GUO Yong-en 作者单位：工业微生物教育部重点实验室,天津科技大学生物工程学院,天津,300457 刊 名：天津科技大学学报 ISTIC英文刊名：JOURNAL OF TIANJING UNIVERSITY OF SCIENCE & TECHNOLOGY 年，卷(期)：2009 24(2) 分类号：O636.1 关键词：双氯芬酸钠 微胶囊 乳化-溶剂扩散法 乙基纤维素