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电合成N,N-1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰氨基脲嗪的研究
研究了在甲酸溶液中,电还原N,N-1,3-二甲基-4-氨基紫脲酸(NAU)直接生成N,N-1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰氨基脲嗪(FAU),将还原和酰化过程连续进行,减少了生产步骤,提高了生产效率.用正交实验法得到电还原NAU生成FAU的最佳条件:阴极液中含15%的'甲酸、0.25mol@L-1NAU、2%硫酸铵:阳极液中含15%的甲酸:电流密度50mA@cm-2:温度30℃.化学反应温度104℃.在选定的最佳条件下,收率可达90%.
作 者:张积树 鲁战光 孙铁 作者单位:张积树,鲁战光(青岛科技大学应用化学系,山东,青岛,266042)孙铁(青岛染料厂,山东,青岛,266032)
刊 名:高校化学工程学报 ISTIC EI PKU英文刊名:JOURNAL OF CHEMICAL ENGINEERING OF CHINESE UNIVERSITIES 年,卷(期): 16(5) 分类号:O646.541 TQ151.52 关键词:电还原 酰化 正交实验(R)-2-氨基-3-甲基-3-烯-丁酸甲酯的合成研究
以D-甘露醇为起始原料,经8步反应合成了具有光学活性的α-氨基酸前体-(R)-2-氨基-3-甲基-3-烯-丁酸甲酯,总收率为10.15%,e.e值为82%,其中,最具关键性和新颖性的'步骤是通过Overman 重排反应形成C-N键.
作 者:冯乙巳 潘宗琴 张家松 王除非 许华建 FENG Yi-si PAN Zong-qin ZHANG Jia-song WANG Chu-fei XU Hua-jian 作者单位:冯乙巳,许华建,FENG Yi-si,XU Hua-jian(合肥工业大学化学工程学院,安徽,合肥,230009;可控化学与材料化工安徽省重点实验室,安徽,合肥,230009)潘宗琴,张家松,王除非,PAN Zong-qin,ZHANG Jia-song,WANG Chu-fei(合肥工业大学化学工程学院,安徽,合肥,230009)
刊 名:精细化工中间体 ISTIC英文刊名:FINE CHEMICAL INTERMEDIATES 年,卷(期): 39(6) 分类号:O623.71 关键词:β,γ-不饱和-α-氨基酸 D-甘露醇 Overman重排反应 立体选择性α-(5-氟尿嘧啶-1-基甲基甲酰基)氨基-2-甲基丁酸的合成及红外光谱研究
以5-氟尿嘧啶-1-基乙酸、二环己基碳二酰亚胺和L-缬氨酸为原料,1-羟基苯并三氮唑为辅助试剂,通过碳二亚胺法液相偶联法合成了一种新型的α-(5-氟尿嘧啶-1-基甲基甲酰基)氨基-2-甲基丁酸化合物.通过红外光谱、元素分析确证了该种“5-氟尿嘧啶短肽化合物”的结构.
作 者: 作者单位: 刊 名:光谱实验室 PKU英文刊名:CHINESE JOURNAL OF SPECTROSCOPY LABORATORY 年,卷(期):2009 26(6) 分类号:O629.72 O657.33 关键词:5-氟尿嘧啶 L-缬氨酸 合成 红外光谱 5-Fluorouracil L-Valine Acid Synthesis IR SpectraN-取代苯基-N-(1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酰基)(硫)脲的合成及其杀螨活性
利用活性结构拼接原理,将高效杀螨剂吡螨胺分子的吡唑环部分引入酰基(硫)脲化合物的分子中,合成了6个新的N-取代苯基-N'-(1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酰基)脲(2a~2f)和6个新的N-取代苯基-N'-(1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酰基)硫脲(3a~3f),收率44%~89%.2和3的'结构经1H NMR,IR和元素分析表征.用叶片浸液法测定了2和3对红蜘蛛的毒杀作用,初步实验结果表明它们有一定的杀螨活性.
作 者:姜林 王立增 王立银 解先业 JIANG Lin WANG Li-zeng WANG Li-yin XIE Xian-ye 作者单位:山东农业大学,化学与材料科学学院,山东,泰安,271018 刊 名:合成化学 ISTIC PKU英文刊名:CHINESE JOURNAL OF SYNTHETIC CHEMISTRY 年,卷(期): 15(5) 分类号:O625 关键词:吡唑甲酰基脲 吡唑甲酰基硫脲 合成 杀螨活性蛋氨酸合成酶催化反应研究V:5-氨基-6-(3-羟基4-溴丁基)尿嘧啶的合成研究
报导了5-氨基-6-(3-丁烯基)尿嘧啶、5-氨基-6-(3-羟基4溴丁基)尿嘧啶的合成方法.以γ-取代的β-酮酯和O-甲基异尿硫酸盐为起始物,经6-取代尿嘧啶(3)、6-取代-5-偶氮尿嘧啶(4)和未见文献报道的中间体6,首次合成了5-氮基-6-(3-丁烯基)尿嘧啶(5)及5-氨基-6-(3-羟基4溴丁基)尿嘧啶(7).
作 者:张志丽 王凤荣 马小艳 刘俊义 作者单位:张志丽,马小艳,刘俊义(北京大学药学院化学生物学系,北京,100083)王凤荣(唐山市药品检验所,唐山,063000)
刊 名:有机化学 ISTIC SCI PKU英文刊名:CHINESE JOURNAL OF ORGANIC CHEMISTRY 年,卷(期): 22(5) 分类号:O62 关键词:5-氨基-6-(3-羟基4溴丁基)尿嘧啶,5-氨基-6-(3-丁烯基)尿嘧啶,β-酮酯,合成1-芳基-1,4-二氢-3-芳酰肼基甲酰基-6-甲基-4-哒嗪酮的合成及对黄瓜子叶生根作用的构效关系研究
合成了一系列的1-芳基-1,4二氢-3-芳酰肼基甲酰基-6-甲基-4-哒嗪酮类化合物,并用离体黄瓜子叶生根法测试其生物活性,生测结果表明,所有的化合物均显示出一定的生物活性,并且芳环上的取代基对活性有重要影响。采用化合物的物理化学参数及化合物促进黄瓜子叶生根的活性,进行了结构与活性定量关系研究,建立了较好的结构与活性的.相关式,化合物的亲脂性和取代基的电性对化合物的生物活性具有重要的影响。研究结果对3-芳酰肼基甲酰基-4-哒嗪酮类化合物的改性或新类似物的合成具有指导意义。
作 者:邹霞娟 来鲁华 金桂玉 黄桂琴 作者单位:邹霞娟,来鲁华(北京大学化学与分子工程学院物理化学研究所,分子动态与稳定结构国家重点实验室,北京100871)金桂玉,黄桂琴(南开大学化学学院元素有机化学研究所,元素有机化学国家重点实验室,天津300071)
刊 名:有机化学 ISTIC SCI PKU英文刊名:CHINESE JOURNAL OF ORGANIC CHEMISTRY 年,卷(期): 23(6) 分类号:O6 关键词:3-芳酰肼基甲酰基-4-哒嗪酮 合成 植物生长调节活性 构效关系3-烷氧基-6-(4-甲氧羰基苯基)哒嗪的合成及介晶性研究
3,6-二氯哒嗪和醇在相转移催化剂(C4H9)4NBr和浓碱作用下,合成3-氯-6-烷氧基哒嗪.在三苯基膦钯的`催化下,用3-氯-6-烷氧基哒嗪与对甲氧羰基苯基硼酸偶联,并以较好产率合成了八种中心桥连基为哒嗪环,含有苯环、酯基、不同长度烷氧基的哒嗪衍生物,并通过差示扫描量热法(DSC)对其介晶性进行了表征,同时发现其中七种都具有介晶性.研究表明,末端链长度对相变温度和清亮点温度均有影响.
作 者:熊俊如 向清祥 张元勤 作者单位:乐山师范学院环境与生命科学系,乐山,614004 刊 名:有机化学 ISTIC SCI PKU英文刊名:CHINESE JOURNAL OF ORGANIC CHEMISTRY 年,卷(期):2003 23(8) 分类号:O6 关键词:哒嗪衍生物 交叉偶联 合成 介晶性