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HPLC法测定凹叶景天中槲皮素和异鼠李素含量
采用高效液相色谱(HPLC)法测定了凹叶景天中槲皮素和异鼠李素含量.采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水-磷酸(43:57:1)为流动相,流速为1.0 mL・min-1,检测波长为360 nm.得到槲皮素回归方程为y=74197x+40608, R2=0.9998,槲皮素在3.6～18.0 μg・mL-1范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.65%,RSD=2.02%;异鼠李素回归方程为y=285344x+5535.1,R2=0.9998,异鼠李素在1.06～5.30 μg・mL-1范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.99%, RSD=4.95%.该方法简便、高效、准确度较高,结果令人满意,为制定凹叶景天的质量标准及指纹图谱的研究提供了依据.
作 者：吕飞 翁德会 吴士筠 干信 LU Fei WENG De-hui WU Shi-jun GAN Xin 作者单位：中南民族大学工商学院环境与生命科学系,湖北,武汉,430065 刊 名：化学与生物工程 ISTIC英文刊名：CHEMISTRY & BIOENGINEERING 年，卷(期)： 26(8) 分类号：O657.72 关键词：凹叶景天 高效液相色谱 槲皮素 异鼠李素HPLC分析四川不同产地珙桐叶槲皮素的含量
采用Agilent1100色谱仪,TC-C18柱为色谱柱,流动相为乙腈-0.02%磷酸水溶液(30:70),流速为1mL・min~(-1),检测波长360nm,按外标法定量测定四川省内不同产地珙桐叶槲皮素的含量.平均加样回收率为96.6%,RSD=1.0%(n=5).该方法简便、快速、重现性好,为珙桐叶总黄酮有效成分槲皮素的'鉴定提供了准确、灵敏的含量测定方法.结果表明:四川绵竹、峨眉、宝兴、雷波4个样地中,雷波麻咪泽保护区珙桐叶片槲皮素含量最高.
作 者： 作者单位： 刊 名：光谱实验室 PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF SPECTROSCOPY LABORATORY 年，卷(期)：2009 26(6) 分类号：O657.7~+2 关键词：珙桐叶 槲皮素 黄酮 高效液相色谱法 Davidia Involucrate Quercetin Flavonoid HPLC催化动力学光度法测定槲皮素
在稀硫酸介质中,槲皮素对KBrO3氧化甲基红褪色反应有明显的'催化作用.研究了该反应的最佳条件,建立了测定槲皮素的催化动力学光度法.当甲基红、硫酸、KBrO3的用量分别为0.70 mL、0.30 mL、0.25 mL,反应温度80℃,反应时间8 min时,该法测定槲皮素的线性范围为0.0～0.05 mg/L,检出限为0.002 mg/L.方法用于银杏叶和中草药鱼腥草中槲皮素含量的测定,结果满意.
作 者：薛B 戚琦 赖晓绮 李凤仪 XUE Jun QI Qi LAI Xiao-Qi LI Feng-Yi 作者单位：薛B,XUE Jun(南昌大学应用化学研究所,南昌,330047;赣南师范学院化学与生命科学学院,江西赣州,341000)戚琦,赖晓绮,QI Qi,LAI Xiao-Qi(赣南师范学院化学与生命科学学院,江西赣州,341000)
李凤仪,LI Feng-Yi(南昌大学应用化学研究所,南昌,330047)
刊 名：分析科学学报 ISTIC PKU英文刊名：JOURNAL OF ANALYTICAL SCIENCE 年，卷(期)： 23(5) 分类号：O657.32 关键词：动力学光度法 甲基红 槲皮素RP-HPLC法测定落叶松中二氢槲皮素的含量
采用反相高效液相色谱法测定落叶松中二氢槲皮素的含量.确定色谱条件为:色谱柱Hypemil ODS-C18(4.6mmx200mm,5μm);流动相为V(甲醇):V(水):V(冰醋酸)=40:59:1;流速为1.0mL・min-1;检测波长为288nm;柱温为28℃.在此条件下,二氢槲皮素与其它组分得到良好的.分离.线性范围为0.02～0.2μg・μL-1(r=0.9998),精密度RSD为0.96%(n=5),平均回收率为100.4%.
作 者：王宇 王遂 WANG Yu WANG Sui 作者单位：哈尔滨师范大学,黑龙江,哈尔滨,150025 刊 名：化学工程师 ISTIC英文刊名：CHEMICAL ENGINEER 年，卷(期)： “”(2) 分类号：O657.7 关键词：落叶松 二氢槲皮素 反相高效液相色谱法HPLC法测定罗布麻降压片中懈皮素的含量
目的:建立用HPLC法测定罗布麻降压片中槲皮素含量的'方法.方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为360nm.结果:槲皮素在16.16μg/ml～48.48μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.96%(RSD值为1.13%).结论:此法简便,快速,准确,灵敏度高,重现性好,可用于测定罗布麻降压片中槲皮素的含量.
作 者：杨满辉 叶红洋 刘文亮 刘景国 李宏亮 作者单位：杨满辉,刘文亮,刘景国,李宏亮(哈药集团中药二厂研发中心,黑龙江,哈尔滨,150078)叶红洋(黑龙江省粮食职业学院,黑龙江,哈尔滨,150080)
刊 名：黑龙江医药 英文刊名：HEILONGJIANG MEDICINE JOURNAL 年，卷(期)：2009 22(4) 分类号：P027.2 关键词：HPLC 罗布麻降压片 槲皮素HPLC法测定半合成芫花素的含量
采用高效液相色谱法测定了芜花素的'含量.在Sinochrom ODS-BP(5μm,250×4.6mm)色谱柱上,流动相为V(甲醇):V(水)=80:20,流速为1.0ml/min,紫外检测波长为284nm.试验结果表明,该方法的相对标准偏差为0.98%(n=6),回收率92.5%以上.该法简便、快速、可靠.
作 者：王伟华 张万峰 WANG Wei-hua ZHANG Wan-feng 作者单位：哈尔滨市环境监测中心站,黑龙江,哈尔滨,150076 刊 名：环境科学导刊 英文刊名：ENVIRONMENTAL SCIENCE SURVEY 年，卷(期)： 28(6) 分类号：X83 关键词：高效液相色谱法 芜花素 含量 测定天胡荽药材中槲皮素的实验鉴定论文
1 仪器与试药
Agilent1100型高效液相色谱仪（自动进样品），二极管阵列检测器（DAD）； AB104-N型电子天平（德国Mettler-Toledo Group公司）；薄层色谱硅胶G（青岛海洋化工有限公司）；乙腈为色谱纯，其余试剂均为分析纯，水为重蒸镏水；槲皮素对照品（中国药品生物制品检定所，批号：100081-06）；10批天胡荽药材样品采自贵州各地，经笔者鉴定为伞形科植物天胡荽Hydrocotyle sibthorpioides Lam.和破铜钱Hydrocotyle sibthorpioides Lam.Var.batrachium（Hance）Hand.-Mazz.ex Shan的干燥全草。
2 方法与结果
2.1 定性鉴别
2.1.1 供试品溶液的制备
取干燥至恒重的天胡荽药材粉末约3 g，精密称重，置圆底烧瓶中，精密加入甲醇-25%盐酸溶液（4∶1）提取液75 ml，置水浴中加热回流1 h，滤过，将滤液水浴蒸干，用适量蒸馏水溶解，移至分液漏斗中，加醋酸乙酯30 ml（10，10，10 ml）萃取，合并醋酸乙酯萃取液，减压回收醋酸乙酯至干，残渣加甲醇3ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。
2.1.2 对照品溶液的制备
精密称取槲皮素对照品13.6 mg，置50 ml的量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
2.1.3 薄层色谱法［4］
照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液及槲皮素对照品溶液各10 μl分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸（5∶4∶1）为展开剂，置盐酸蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2.2 HPLC测定
2.2.1 色谱条件
色谱柱为Dikma公司Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相为乙腈- 0.1%磷酸（45∶55）；流速0.8 ml/min。检测波长370 nm，柱温25℃。进样量10 μl。理论塔板数按槲皮素计算，应不低于5 000。在此色谱条件下，槲皮素对照品、天胡荽药材的HPLC图谱见图1～2。
2.2.2 对照品溶液的制备
精密吸取“2.1.2”项下的槲皮素对照品溶液1ml，置25ml的容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取干燥至恒重的天胡荽药材粉末约0.5 g，精密称重，置50 ml具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-25%盐酸溶液（4∶1）提取液25 ml，称定重量，置水浴中加热回流1 h，放冷，称重，用提取液补足减失的.重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液5 ml至25 ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45 μm） 滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
2.2.3 线性关系考察
精密吸取槲皮素对照品溶液1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 μl，进样，测定峰面积，以色谱峰面积为纵坐标， 槲皮素进样量为横坐标，进行线性回归分析，线性回归方程： Y=6 442.9X-1.491 5，r=0.999 8，结果表明槲皮素在0.010 88～0.108 8 μg进样量与峰面积的线性关系良好。对照品溶液10 μl，连续进样5次，记录色谱图，结果槲皮素峰面积的RSD为0.19%。取同一供试品溶液，分别在0，2，4，6，8，10 h进样，记录色谱图，结果槲皮素峰面积的RSD为1.15%。表明供试品溶液在10 h内稳定。取同批药材5份，精密称定，按“2.2.3”项下供试品溶液制备方法制备并测定，槲皮素平均含量为0.11%，RSD为0.96%。
3 结果
天胡荽为伞形科植物天胡荽或破铜钱的干燥全草，具有清热解毒、利湿之功效，用于黄疸型肝炎、胆结石、目翳［1］治疗。天胡荽含槲皮素（quercetin）、槲皮素-3-半乳糖苷（quercetin-3-galactoside）等黄酮类化合物［2］，其中槲皮素具有抗炎、抗氧化、抗癌和抗突变等多种功能［3］，是天胡荽药材的有效成分之一。通过实验发现，在槽内先加入展开剂，再在展开缸内用小烧杯盛上盐酸，然后进行薄层板预饱和30min，再展开，其色谱斑点圆而集中，分离度较好。天胡荽药材除了含有槲皮素外，还有多种黄酮苷，本文以盐酸和硫酸作为水解酸进行了比较，还对水解酸的浓度、溶剂和提取时间进行了考察。结果本文所用的条件较好。
飞机草中木犀草素和槲皮素分析样品制备工艺
研究了飞机草中木犀草素和槲皮素分析样品的制备工艺,确定了超声提取法制备分析样品的最佳工艺条件为:溶剂85%乙醇,液固比10:1,提取时间1h,飞机草中木犀草素和槲皮素的提取率为0.031 8%和0.019 2%,平均加样回收率为99.601 7%和99.032 6%,表明此分析样品制备工艺准确度高,可靠性强.
作 者：侯春莲 付玉杰 祖元刚 杨逢建 赵文灏 HOU Chun-Lian FU Yu-Jie ZU Yuan-Gang YANG Feng-Jian ZHAO Wen-Hao 作者单位：东北林业大学森林植物生态学教育部重点实验室,哈尔滨,150040 刊 名：植物研究 ISTIC PKU英文刊名：BULLETIN OF BOTANICAL RESEARCH 年，卷(期)： 26(3) 分类号：Q94 关键词：飞机草 木犀草素 槲皮素 分析样品 超声波提取法HPLC法测定不同采收期小叶榕叶中异牡荆苷的含量论文
Abstract:Objective To develop a quantitative method to determine isovitexin in Folium Fici Microcarpae, and to compare the content of isovitexin in Folium Fici Microcarpae of different growth stages.Methods HPLC method was used by using MeOH?H2O (38∶62) as mobile phase. The detection wavelength was at 270 nm.Result The highest content of isovitexin from different growth stages was 0.69%, and the lowest was 0.18%. The contents in 7-12 moths were significantly higher than other months. Conclusion This method was simple, quick and accurate for determination of isovitexin in Folium Fici Microcarpae.Key words:HPLC; Folium Fici Microcarpae; isovitexin
小叶榕叶Folium Fici Microcarpae，又名小榕叶、落地金钱，来源于桑科榕属植物榕树（Ficus microcarpa L.f.）的叶。小叶榕叶为民间常用中草药，其味淡，性凉，具有清热发表、解毒消肿、祛湿止痛的功效［1］。用于治疗哮喘和慢性支气管炎，在治疗心血管疾病、抗炎、抑菌等方面也都有显著的效果［2］。其中主要含黄酮、三萜类和甾体化合物等化学成分［3］。小叶榕叶中的黄酮类成分主要为异牡荆苷（另文报道）。本实验采用HPLC法，建立了小叶榕叶中异牡荆苷的含量测定方法。该方法操作简便、快速、重现性好，适用于本品的质量控制。
1 仪器与试药
美国Waters高效液相色谱仪：Waters 600型泵，2487型紫外检测器，Empower工作站。赛多利斯电子天平。
小叶榕药材采自广州，在一年中各月份分别采集，所有样品由广东药学院房志坚副教授鉴定为桑科榕属植物小叶榕Ficus microcarpa L.f.的叶。对照品异牡荆苷为自制，经UV、氢谱、碳谱鉴定（另文报道），并利用HPLC归一化法分析其纯度达99.48%。甲醇（色谱纯，天津科密欧公司），其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2．1 色谱条件
Gracesmart C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：甲醇?水（体积比38∶62）；柱温：25 ℃；流速：1.0 mL/min；检测波长：270 nm；进样量：20 μL。
2．2 对照品溶液的制备
取异牡荆苷对照品适量，精密称定，以体积分数50％甲醇溶解，配制成每1 mL含异牡荆苷21.6 μg的溶液，以此作为对照品溶液。
2．3 供试品溶液的`制备
取本品粉末（过20目筛）约1 g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入体积分数50％甲醇50 mL，称定重量，加热回流40 min，放冷，再称定重量，以体积分数50％甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，精密量取续滤液10 mL，通过聚酰胺柱（60～80目聚酰胺约2 g，装于内径1.5 cm的小柱），以体积分数50％甲醇洗脱，洗脱液收集于100 mL量瓶，并以洗脱液定容至刻度，摇匀，即得。
2．4 线性关系考察
分别精密量取“2．2”项下对照品溶液0.25，0.5，1.0，2.0，3.5，5.0和10.0 mL置10 mL量瓶，加体积分数50%甲醇稀释至刻度，按上述色谱条件进样，测定峰面积，分别为11 565、21 718、44 185、88 508、153 526、221 861、458 014，依峰面积（A）与质量浓度（ρ）绘制标准曲线，所得回归方程为A=21 171ρ-2 585.1，r=0.9996，表明异牡荆苷质量浓度在0.54～21.6 μg·mL-1范围内线性关系良好。
2．5 精密度试验
精密吸取对照品溶液，重复进样5次，测定峰面积，求得RSD值为0.73％，表明精密度良好，结果见表1。
2．6 稳定性试验
对同一供试品溶液，分别于0，2，4，12，24 h进样，测定异牡荆苷峰面积，求得RSD值为1.84％，表明样品在24 h内稳定，结果见表1。
2．7 重复性试验
取同一批号样品5份，按供试品溶液制备方法平行处理，依法测定，求得RSD值为0.42％，表明重复性良好，结果见表1。表1 精密度、稳定性、重复性试验测定结果（略）
2．8 回收率试验
精密称取已知含量的样品数份，精密加入一定量的对照品溶液，依法测定，计算平均回收率为100.51％，RSD值为4.50％，结果见表2。表2 回收率试验测定结果（略）
2．9 样品含量测定
分别取不同采收期的样品按供试品溶液制备方法处理，依法测定，计算含量。结果见图1及表3。表3 不同月份小叶榕叶中异牡荆苷的含量（略）
3 讨 论
3．1 异牡荆苷为小叶榕叶中含量较高的黄酮类药效组分之一，故将其作为小叶榕叶质量评价的指标成分。异牡荆苷在270 nm处有最大吸收［4］，故选择该波长为测定的波长。实验曾比较不同比例的甲醇作为提取液，以体积分数50％甲醇的提取液峰面积较高，杂质较少，确定选用体积分数50％甲醇回流提取。提取液通过聚酰胺柱能有效去除杂质，减少对色谱柱的损害。
3．2 本试验考察了不同采收月份药材的情况，结果表明，小叶榕叶中异牡荆苷成分的含量在1～6月份较低，在7～12月份较高。该结果为小叶榕叶的合理采收和利用提供了理论依据。对于不同采收年限，不同产地的药材还有待于进一步考察。
3．3 本研究建立了小叶榕叶中异牡荆苷含量的测定方法。线性关系及重现性良好，方法稳定准确，可作为小叶榕叶的质量控制方法，为进一步研究其物质基础和作用机理打下了基础。
