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涂料工业用季戊四醇羟基含量的分析方法改进
由于使用涂料工业用原材料技术标准手册中介绍的GB7815-87季戊四醇羟基的`质量分数的分析方法做出的结果往往出现不平行,且偏低等现象,为了解决该问题,本所分析工作者通过多次反复实验,总结出的一种稳定性与准确性都优于GB7815-87分析季戊四醇羟基含量的方法,该方法仍用乙酸酐-吡啶法进行实验,但是在称样量和回流时间上做了改进,改进后的方法稳定性好,精确度和准确度高,便于操作.
作 者：张艳 陈世英 沈远香 作者单位：中国兵器工业第五九研究所,重庆,400039 刊 名：表面技术 ISTIC PKU英文刊名：SURFACE TECHNOLOGY 年，卷(期)： 33(5) 分类号：O656.3 关键词：涂料工业 季戊四醇 羟基 滴定分析硫酸氢钠催化合成季戊四醇油酸酯
以季戊四醇和油酸为原料,一水合硫酸氢钠为催化剂,通过直接酯化的方法合成季戊四醇油酸酯.研究反应温度、投料比、反应时间和催化剂用量对反应的影响.得出最佳反应条件:季戊四醇0.1 mol,反应物醇酸物质的量比1.0∶ 3.5,催化剂用量0.8 g,反应温度200 ℃,反应时间4 h,酯化率达95.55%.
作 者：纪献兵 赵改青 王晓波 JI Xianbing ZHAO Gaiqing WANG Xiaobo 作者单位：纪献兵,JI Xianbing(中国科学院兰州化学物理研究所固体润滑国家重点实验室,甘肃,兰州730000;中国科学院研究生院,北京,100039)赵改青,王晓波,ZHAO Gaiqing,WANG Xiaobo(中国科学院兰州化学物理研究所固体润滑国家重点实验室,甘肃,兰州730000)
刊 名：工业催化 ISTIC英文刊名：INDUSTRIAL CATALYSIS 年，卷(期)： 17(6) 分类号：O643.36 O623.624 关键词：有机合成化学 硫酸氢钠 季戊四醇油酸酯 催化合成甲基磺酸催化合成季戊四醇双缩醛(酮)
季戊四醇双缩醛、双缩酮化合物在工业和有机合成中应用广泛.工业上常作为增塑剂、抗氧剂、杀虫剂和表面活性剂的'消泡剂,在有机合成中用来合成有生理活性的物质和作为醛、酮的保护基团.
作 者：王敏 宋志国 姜恒 宫红 WANG Min SONG Zhi-guo JIANG Heng GONG Hong 作者单位：王敏,WANG Min(渤海大学化学化工学院,辽宁,锦州,121000)宋志国,SONG Zhi-guo(渤海大学科技实验中心,辽宁,锦州,121000)
姜恒,宫红,JIANG Heng,GONG Hong(辽宁石油化工大学石油化工学院,辽宁,抚顺113001)
刊 名：化学研究与应用 ISTIC PKU英文刊名：CHEMICAL RESEARCH AND APPLICATION 年，卷(期)： 20(1) 分类号：O622.4 关键词：甲基磺酸 季戊四醇 双缩醛 双缩酮无溶剂法合成季戊四醇四异辛酸酯的研究
在无溶剂的条件下,以季戊四醇与异辛酸为原料合成了季戊四醇四异辛酸酯.研究了催化剂种类、用量、原料配比、反应时间及温度等因素对酯化反应的影响.结果表明,最佳反应条件是对甲苯磺酸为催化剂,催化剂用量为反应物总质量的2%,季戊四醇、异辛酸的`摩尔比为1: 5,反应温度为160℃,反应时间为5 h,酯化率可达97%以上.反应产品经红外光谱确定结构.
作 者：苏娜 李坤兰 宫国梁 计海峰 马英冲 SU Na LI Kun-lan GONG Guo-liang JI Hai-feng MA Ying-chong 作者单位：苏娜,李坤兰,计海峰,马英冲,SU Na,LI Kun-lan,JI Hai-feng,MA Ying-chong(大连工业大学化工与材料学院,辽宁,大连,116034)宫国梁,GONG Guo-liang(大连理工大学精细化工国家重点实验室,辽宁,大连,116012)
刊 名：化学世界 PKU英文刊名：CHEMICAL WORLD 年，卷(期)： 50(6) 分类号：O623.6 关键词：润滑油 酯化 对甲苯磺酸 季戊四醇四异辛酸酯苄基磺酸官能化MCM-41介孔分子筛催化合成季戊四醇三丙烯酸酯
以苄基磺酸官能化MCM-41介孔分子筛为催化剂,丙烯酸(AA)和季戊四醇为原料,合成季戊四醇三丙烯酸酯(PETA),研究了诸多反应条件的影响,发现其催化活性高于硫酸和其他质子酸.结果表明,在酸醇摩尔比为3.3 ∶ 1,催化剂用量为AA质量的2.5%,阻聚剂4-甲氧基酚的用量为反应物总质量的1.2%,共沸剂环己烷用量为反应总质量的60%,反应温度125 ℃和回流时间为150 min的.优化条件下,PETA的收率可达79.3%,且产品外观质量好,反应后处理方便,催化剂可循环使用多次.并用X-射线衍射、红外光谱、差示扫描量热和Hammett指示剂对催化剂的结构和酸强度进行了表征和测定.
作 者：杨师棣 汤发有 张洪利 YANG Shi-di TANG Fa-you ZHANG Hong-li 作者单位：杨师棣,张洪利,YANG Shi-di,ZHANG Hong-li(渭南师范学院,化学化工系,陕西,渭南,714000)汤发有,TANG Fa-you(陕西师范大学,化学与材料科学学院,陕西,西安,610062)
刊 名：应用化工 ISTIC英文刊名：APPLIED CHEMICAL INDUSTRY 年，卷(期)：2009 38(2) 分类号：O623.624 关键词：苄基磺酸官能化MCM-41介孔分子筛 季戊四醇三丙烯酸酯 催化合成4A分子筛对聚磷酸铵/季戊四醇膨胀阻燃剂协同作用的TGA/XPS研究
利用TGA/XPS技术比较研究聚磷酸铵/季戊四醇(APP/PER)-4A与APP/PER体系的热行为.通过热失重及Si/Al原子比和结合能等数据绘图,对图中曲线进行了详细的分析.对比研究表明TGA的`第3热失重峰明显降低,XPS的Cls相对谱峰强度随温度明显增加.4A分子筛在低温下对APP/PER膨胀阻燃体系发生催化酯化反应,在高温下Si/Al原子比升高,产生表面层动力学运动.酸的活性增加,有利于APP/PER膨胀阻燃体系.
作 者：韦平王建祺 作者单位：北京理工大学,国家阻燃材料研究专业实验室,北京,100081 刊 名：北京理工大学学报 ISTIC EI PKU英文刊名：JOURNAL OF BEIJING INSTITUTE OF TECHNOLOGY 年，卷(期)：2002 22(2) 分类号：O643.32 关键词：4A分子筛 TGA XPS 聚磷酸铵/季戊四醇 膨胀阻燃剂