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高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝
摘要：使用微波消解-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定四种面制食品(挂面、饺子皮、油条和梳打饼干)中铝的含量.样品置于密闭聚四氟乙烯消解罐中经HNO3和H2O2混合溶液完全消解.对微波消解条件、灰化温度和原子化温度进行了优化.确定最佳实验条件为:消解液HNO3和H2O2体积比7∶1,微波功率1 000 W,190℃消解40 min;最佳灰化温度1 350℃；最佳原子化温度2 400℃；基体改进剂为1g・L-1硝酸镁.标准曲线相关系数为0.999 9,相对标准偏差(RSD)1.7％～2.4％,回收率98.16％～102.67％.本研究建立的面制食品中铝含量的测定方法对于相关食品标准检测方法的`制定具有参考价值. 作者： 任婷 赵丽娇 钟儒刚 Author： REN Ting ZHAO Li-jiao ZHONG Ru-gang 作者单位： 北京工业大学生命科学与生物工程学院,北京,100124 期 刊： 光谱学与光谱分析 ISTICEISCIPKU Journal： Spectroscopy and Spectral Analysis 年，卷(期)： , 31(12) 分类号： O657.3 关键词： 高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法 铝 微波消解 定量分析 机标分类号： O65 TH7 机标关键词： 高分辨 连续光源 石墨炉原子吸收 光谱法测定 面制食品 Furnace Atomic Absorption Spectrometry Microwave 微波消解 温度 原子化 相对标准偏差 聚四氟乙烯 基体改进剂 相关系数 微波功率 实验条件 梳打饼干 食品标准 混合溶液 灰化 基金项目： 国家自然科学基金，北京市科技新星项目，北京市优秀人才培养项目 高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝[期刊论文] 光谱学与光谱分析 --2011, 31(12)任婷 赵丽娇 钟儒刚使用微波消解-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定四种面制食品(挂面、饺子皮、油条和梳打饼干)中铝的含量.样品置于密闭聚四氟乙烯消解罐中经HNO3和H2O2混合溶液完全消解.对微波消解条件、灰化温度和原子化温度进行了...石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中银
建立了土壤样品中痕量银的石墨炉原子吸收光谱测定方法,优化了试验条件,标准曲线线性关系良好,当取样质量为0.25 g,定容体积为25 mL时,方法检出限为0.01 mg/kg.经标准样品验证,方法准确度符合土壤样品分析要求.
作 者：王霞 陈素兰 张祥志 陈波 WANG Xia CHEN Su-lan ZHANG Xiang-zhi CHEN Bo 作者单位：江苏省环境监测中心,江苏,南京,210036 刊 名：环境监测管理与技术 ISTIC PKU英文刊名：THE ADMINISTRATION AND TECHNIQUE OF ENVIRONMENTAL MONITORING 年，卷(期)： 19(4) 分类号：O657.31 关键词：银 土壤 石墨炉原子吸收光谱法简化分析步骤、不经化学预处理而直接进行固体试样分析，这是多年来人们追求的目标。固体悬浮液进样就是介于固体进样和液体进样之间的一种方法，由于不需要样品分解，有效地避免了消解过程中所带来的污染，减少了碱金属氯化物所带来的光谱干扰，减少了分析物在预处理过程中丢失的可能性，避免使用腐蚀性和有毒化学试剂，并克服了传统酸消化的不足之处，具有适合固体分析的优越性[1-5]。现对悬浮液进样平台石墨炉原子吸收光谱测定土壤中铅的方法进行探讨。
1材料与方法
1.1试验仪器与工作条件
1.1.1试验仪器。AA900型原子吸收分光光度计(美国PerkinElmer公司)；铅空心阴极灯(PerkinElmer公司)；平台石墨管(PerkinElmer公司)。
1.1.2仪器工作参数。波长283.3 nm；狭缝宽度0.7 nm；灯电流10 mA；进样量20 μL；测量方式AA-BG(以氘灯校正背景吸收)；载气(氩气)流量250 mL/min，原子化阶段停气。
1.1.3石墨炉程序升温参数。干燥温度90~120 ℃；灰化温度600 ℃；原子化温度1 500 ℃；除残温度2 600 ℃；测量方式为AA-BG。
1.2主要试剂
1.2.1铅标准储备液。准确称取0.500 0 g 光谱纯金属铅(99.99%)于50 mL烧杯中，加入20 mL硝酸溶液，加热溶解。冷却后转移至1 000 mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，配制成0.5 mg/mL。
1.2.2铅标准使用液。将铅标准储备液0.5 mg/mL用硝酸溶液(体积分数为0.2%)经逐级稀释配制成250 μg/L。
1.3校准曲线的绘制
取浓度为50 μg/L的铅标准使用液于自动进样盘的'样品杯中，由仪器自动配制成浓度为0、5.0、10.0、20.0、30.0、50.0 μg/L铅的标准系列，以上溶液介质均为1%(体积比)硝酸。以元素浓度(μg/L)及其吸光度绘制工作曲线(曲线类型为非线性通过0点)。
1.4样品测试方法
准确称取已经通过300目筛的试样0.100 0~0.200 0 g于50 mL比色管中，用30%三乙醇胺(阿拉伯胶)稳定剂稀释至刻度，摇匀，制成待测悬浮液备用。将悬浮液倒入样品杯中，按上述工作条件进行测定。同时，用30%三乙醇胺测定试剂空白。
2结果与分析
2.1石墨炉程序升温参数的选择
由于试样未经过消解处理，样品的矿物晶格未被破坏，灰化温度可以比分析液体试样时高，这样能够有效地除去试样中的稳定剂。
2.2悬浮液的均匀性和稳定性
悬浮液的均匀性和稳定性直接影响分析方法的精密性和准确度，针对土壤样品而言，称量通过300 目筛的样品0.100 0～0.200 0 g于50 mL比色管中，以30%三乙醇胺(阿拉伯胶)为稳定剂定容，可以使试样达到在一定时间(1 h)内均匀和稳定的要求。
2.3与酸法消解方法比较
固体悬浊液有效地减少了碱金属氯化物所带来的光谱干扰。
2.4准确度检验
取ESS-1、ESS-2、ESS-3、ESS-4 标准土壤样品，按试验方法进行测定，测定结果符合参考值范围要求，分析结果见表1。
3结论与讨论
标准土壤样品检测试验结果表明，在不用任何基体改进剂的条件下，用平台石墨炉原子吸收光谱法快速、简便地分析土壤样品中的铅含量，获得了满意的分析结果。运用该方法进行土壤样品中铅含量的测定，可以有效去除试样中的稳定剂；使试样在一定时间(1 h)内均匀和稳定的要求；该方法较酸法消解法可更有效减少碱金属氯化物带来的光谱干扰；测定结果的准确度均符合参考值范围要求。
4参考文献
[1] 刘汉东，刘延湘，涂平，等.悬浊液进样石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中微量硒[J].江汉大学学报:自然科学版，，19(2):44-46.
[2] 刘汉东，陈恒初，刘延湘.悬浊液进样平台石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中痕量镉[J].江汉大学学报:自然科学版，，17(6):21-24.
[3] 李蓉.悬浮液进样石墨炉原子吸收测定土壤中铋[J].理化检验:化学分册，，34(8):361-363.
[4] 邓勃.应用原子吸收和原子荧光光谱分析[M].北京:化学工业出版社，.
[5] 杨小丽，王迪民，汤志勇.石墨炉原子吸收光谱法测定磷矿石中微量铅和铬[J].岩矿测试，(1):51-54.
石墨炉原子吸收光谱法测定尿中钴含量
目的 探讨以直接进样、原子吸收光谱法测定尿中钴.方法 在尿样中添加氯化钯-磷酸二氢铵-硝酸混合基体改进剂,使用原子吸收光谱仪测定钴的含量.结果 氘灯能有效控制背景吸收(背景吸收值小于0.05).钴在0～500μg/L呈线性关系(r＞0.999).最低检出浓度2.5μg/L.样品6次测定的RSD＜10%.回收率在91.2%～98.0%之间;与极谱法同时测定18份尿样,两法测定结果其差异无统计学意义(t=0.535,P＞0.05).结论 此法具有操作简便、线性范围宽、灵敏度高、结果准确、空白值低、抗干扰能力较强等优点,适用于工作场所人员尿钴含量测定.
作 者：刘兆霖 黄伟 梅玉琴 LIU Zhao-lin HUANG Wei MEI Yu-qin 作者单位：自贡市疾病预防控制中心,四川,自贡,643000 刊 名：预防医学情报杂志 ISTIC英文刊名：JOURNAL OF PREVENTIVE MEDICINE INFORMATION 年，卷(期)： 24(9) 分类号：O657.31 关键词：石墨炉原子吸收光谱法 基体改进剂 尿 钴石墨炉原子吸收光谱法测定蚕蛹中Cr、Se量
建立了石墨炉原子吸收光谱法测定蚕蛹中Cr、 Se的方法, 为蚕蛹新资源食品的开发及明确其营养价值提供科学数据. 利用石墨炉原子吸收光谱法, 偏振塞曼效应扣除背景, 石墨炉程序升温方式进行Cr、 Se的'原子化, 检测峰值吸收. 加入硝酸镍、吐温X-100为基体改进剂, 在体积分数0.5% HNO3介质中对桑蚕蛹中Cr、 Se进行测定. 方法的精密度: 4.0% (Cr), 3.1% (Se). 加标回收率: 96.8%～105.3% (Cr), 92.1%～108.8% (Se). Cr、 Se的线性范围和检出限分别为: 0～10 μg/L (Cr), 0～40 μg/L (Se);LOD=1.22 μg/L (Cr), 1.86 μg/L (Se). 建立的分析方法适用于蚕蛹中Cr、 Se的测定.
作 者：刘利娥 乔冬平吴拥军 刘洁 张洪权 LIU Li-e QIAO Dong-ping WU Yong-jun LIU Jie ZHANG Hong-quan 作者单位：刘利娥,吴拥军,刘洁,张洪权,LIU Li-e,WU Yong-jun,LIU Jie,ZHANG Hong-quan(郑州大学公共卫生学院,郑州,450001)乔冬平,QIAO Dong-ping(洛阳船舶材料研究所,洛阳,471039)
刊 名：分析试验室 ISTIC PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF ANALYSIS LABORATORY 年，卷(期)：2008 27(3) 分类号：O657.3 关键词：蚕蛹 Cr Se 石墨炉原子吸收光谱法 测定微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中痕量铅
经清洗、粉碎并烘干的`试样在微波炉中用浓硝酸及过氧化氢消化.所得溶液蒸缩至1～2 mL后定容为10 mL,分取适量作AAS测定.以自吸背景校正方式,在硝酸介质中,K2HPO4为基体改进剂,直接用石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中铅.铅的质量浓度在0～50.0 μg・L-1范围内呈线性,检出限为1.60 μg・L-1,回收率为92.2%～108.2%.
作 者：徐文军 XU Wen-jun 作者单位：山东临沂师范学院,化学系,临沂,276005 刊 名：理化检验-化学分册 ISTIC PKU英文刊名：PHYSICAL TESTING AND CHEMICAL ANALYSIS PART B:CHEMICAL ANALYSIS 年，卷(期)： 43(6) 分类号：O657.31 关键词：石墨炉原子吸收光谱法 微波加热试样消解 铅 蔬菜微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定农产品中铅、镉
目的`:对农产品中铅、镉测定传统湿法消解方法进行改进,以节省试剂和提高工作效率.方法:采用微波消解进行样品前处理,石墨炉原子吸收光谱法测定.结果:铅、镉测定的回收率为 91%～113%,相对标准偏差为 1.9%～6.8%,国家标准物质测定值在标示值范围.结论:该方法快速,准确,能够满足农产品中铅、镉的分析要求.
作 者：高芹 邵劲松 作者单位：南京农业部农产品质量安全监督检验测试中心,南京,210036 刊 名：中国卫生检验杂志 ISTIC英文刊名：CHINESE JOURNAL OF HEALTH LABORATORY TECHNOLOGY 年，卷(期)： 15(6) 分类号：O657.31 关键词：微波消解 农产品 铅 镉石墨炉原子吸收法测定头发中铜
摘要：利用优级纯硝酸浸润,放置过夜,适当水浴加热的'方法,将头发制备成溶液,用石墨炉原子吸收法测定头发中铜,在选定的测定条件下检出限0.005mg/L、精密度2.4%、准确度实验的回收率在94.8%～105.2%之间.作 者：韦连喜 袁英贤 WEI Lian-xi YUAN Ying-xian 作者单位：平顶山工学院,平顶山,467000 期 刊：环境科学与技术 ISTICPKU Journal：ENVIRONMENTAL SCIENCE & TECHNOLOGY 年，卷(期)：, 29(10) 分类号：X830.2 关键词：头发 铜 原子吸收尿中锑的石墨炉原子吸收光谱测定法
目的. 建立尿液中锑的石墨炉原子吸收光谱测定方法.方法 按照WS/T 68-1996《生物材料分析方法的研制准则》的要求进行实验,采用硝酸镁作为基体改进剂,研究了尿中锑石墨炉原子吸收光谱法的最佳测定条件.结果 本法选择0.4%硝酸镁溶液作为基体改进剂,线性范围为0～100 μg/L,r＞0.999 0,进样体积为10μl时的检出限为3.0 ng/L,回收率为97%～100%,RSD小于1.9%.结论 该方法简便快速、灵敏度高、准确度好,适于尿液中锑的测定.
作 者：高寿泉 GAO Shou-quan 作者单位：湖南省劳动卫生职业病防治中心实验室,湖南,长沙,410007 刊 名：环境与健康杂志 ISTIC PKU英文刊名：JOURNAL OF ENVIRONMENT AND HEALTH 年，卷(期)：2008 25(1) 分类号：O657.3 关键词：分光光度法 原子吸收 石墨炉原子吸收光谱法 锑 尿